КАК ПРОИЗВОДИТЕЛИ ТЕСТИРУЮТ СВОЮ ПРОДУКЦИЮ?
Самый надежный способ оценки стабильности – хранить образцы в течение всего срока годности (например, 6 или 12 месяцев) при стандартных условиях, периодически проверяя характеристики продукта.
Технически это, может быть, и обоснованно, НО с коммерческой точки зрения нецелесообразно, иначе продукция рискует устареть к моменту ее серийного производства.
Поэтому в действительности перед запуском продукта в производство проводят ускоренные тесты, а наблюдение за поведением продукта в реальном времени продолжается все время, пока он выпускается.
Эти тесты утверждены и выполняются во всем мире, это позволяет существенно облегчить контроль производителей со стороны государственных структур.
Таких тестов обычно несколько:
1️⃣ Тест на ускоренное старение (хранение образцов при повышенной температуре).
Принцип ускоренного старения для оценки стабильности и срока годности продукции позаимствован у фармацевтической промышленности.
Методология тестирования основана на хранении образцов при повышенной температуре:
Согласно правилу Вант-Гоффа, скорость увеличивается в 2-4 раза при повышении температуры на 10 °С, да и микроорганизмы с повышением температуры ведут себя активнее.
Это позволяет быстрее выявить проблемы, которые могут возникнуть при хранении средства в обычных условиях.
Кроме того, тест на ускоренное старение применяется и для прогнозирования срока годности.
Например, считается, что эмульсия, стабильная при 40 °С в течение шести месяцев, либо трех месяцев при 45 °С, может храниться два года в стандартных условиях.
📍Ускоренное старение проводят при различных температурах – 37, 40 или 45 °С, иногда даже выше.
📍 Обычная продолжительность теста – несколько месяцев (от двух до шести).
📍Через определенные промежутки времени образцы проверяют по определенным показателям и сравнивают с показателями в начале теста и с данными для образцов контрольной группы.
📍Образцы контрольной группы хранят при 4 °С (плюс-минус два градуса): при такой температуре физико-химические и микробиологические процессы, хоть и не прекращаются совсем, но протекают достаточно медленно.
📍Длительность хранения контрольных образцов должна совпадать с длительностью хранения образцов в самом продолжительном тесте; при этом очень важно поддерживать стабильную температуру хранения.
Ускоренное старение дает ценные данные, позволяющие определить неприемлемые условия хранения, а также отсечь заведомо неудачные составы, демонстрирующие нестабильность.
📍Так, продукт, нестабильный при очень высокой температуре, не обязательно будет нестабилен в реальных условиях использования.
📍Но, с другой стороны, если средство оказалось стабильным в тесте на ускоренное старение, оно будет стабильным и при обычных условиях.
2️⃣ Тест на стрессовые температурные воздействия (циклы замораживания/размораживания или охлаждения/нагревания).
Температурные циклы дают важную информацию по стабильности рецептуры.
Особенно показательно их проведение в случае эмульсий.
Обычно проводят пять циклов замораживания/размораживания
(от -10 °С до комнатной температуры в течение 24 или 48 часов).
Иногда образцы оцениваются на стабильность при перепадах положительных температур:
для этого их помещают в специальную камеру, в которой температура меняется
от 4 до 45 °С каждые 48 часов в течение месяца.
3️⃣ Тест на провокационное заражение (challenge test).
Тест на провокационное заражение (challenge test) также служит ценным инструментом прогнозирования срока годности продукции.
Суть теста состоит в том, что испытываемые образцы заражают определенными штаммами микроорганизмов, а через определенные промежутки времени (например, через 6 часов, 24 часа, 7 дней, 14 дней, 21 день и 28 дней) отбирают аликвоты, делают посев и подсчитывают образующиеся колонии.
Количество КОЕ/мл на определенном этапе теста указывает на способность системы консервантов справиться с заражением.
Обычно это выражается посредством величины десятикратного сокращения D – времени, необходимого для уменьшения популяции тестовых микроорганизмов в десять раз.
Например, для неадаптированных грамотрицательных бактерий значение D должно быть около 30 часов.
Это означает, что, если консервант не сможет справиться с внесенным заражением за первые 30 часов, то микроорганизмы в продукте будут продолжать существовать и размножаться.
Данный тест позволяет оценить способность выбранной системы консервантов защищать продукт от микробиологической порчи.
Можно попробовать такие тесты
⬇️⬇️⬇️
МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ТЕСТЫ.4️⃣ Проверка фотостабильности.
Тест на фотостабильность можно проводить в реальных условиях (как правило, это воздействие дневного света с северной стороны в течение месяца), но в этом случае тест невозможно стандартизировать и обеспечить воспроизводимость условий.
Поэтому для таких испытаний чаще используют искусственное освещение со спектром, близким к спектру солнечного света.
Обычно в качестве источника света применяют дуговую лампу с угольными электродами или ксеноновую дуговую лампу, причем последняя предпочтительнее по спектральным характеристикам.
Стабильность образцов оценивается через определенные промежутки времени по степени изменения цвета, а также по запаху, внешнему виду и консистенции в сравнении с контрольным образцом, хранившимся в темноте.
Кроме того, некоторые производители проверяют устойчивость продукции при искусственном освещении, характерном для торговых залов.
5️⃣ Проверка совместимости с упаковкой.
Оценку совместимости продукта с упаковкой в идеале следует проводить именно в той упаковке, в которой он будет продаваться.
Например, известно, что парабены, бензойная, сорбиновая и салициловая кислоты адсорбируются полиэтиленом, поэтому полиэтиленовую тару не рекомендуется использовать для рецептур, содержащих данные компоненты.
Контрольные образцы для такого теста хранятся в упаковке из инертного материала (обычно это герметичная емкость из стекла), чтобы удостовериться, что изменения (если таковые наблюдаются) обусловлены взаимодействием продукта с упаковкой, а не присущи самой рецептуре.
Проблемы совместимости продукта с упаковкой могут приводить к проблемам с перевозкой и хранением.
Плохие барьерные свойства могут приводить к улетучиванию отдушки, выцветанию, окислению в результате проникновения кислорода, потере веса при хранении и т.п.
📍Наконец, несовместимость с упаковкой может приводить к деформации, растрескиванию, размягчению или набуханию упаковки, адсорбции ингредиентов на внутренней поверхности (в том числе и консервантов), миграции красителей и других компонентов материала упаковки в продукт.
📍Такой тест также полезен в плане получения информации для прогнозирования срока годности.
Все эти тесты нужно обязательно проводить при серийном производстве косметики.
Но для проведения большинства из них нужно специальное оборудование и условия, отсутствующие в домашних условиях.
Самый доступный тест – на стрессовые температурные воздействия, его мы рекомендуем проводить дома.
Он позволит оценить стабильность рецептуры и уберечь начинающих производителей от ошибок на старте.
И все же, при производстве косметики на продажу, если речь идет уже о партиях продукции и более-менее регулярном производстве, крайне желательно проводить микробиологические испытания продукции – периодически отдавать образцы в испытательную лабораторию.
6️⃣ Проверка на коллоидную стабильность.
Проверка на возможность расслоения.
Проводится методом центрифугирования.
Эксперименты по разделению с использованием центрифуги позволяют определить стабильность и срок годности косметических средств.
📍Эти эксперименты проводятся с помощью низкоскоростной центрифуги.
📍Частота вращения и время испытания зависят от продукта, но, как правило, помещаемый в центрифугу образец вращается с частотой от 2000 до 4000 об/мин, а время составляет до 30 минут.
Это позволяет наблюдать за разделением и расслоением продукта.
В домашних условиях мы также можем провести такой тест.
Посмотреть и купить можно здесь ⬇️⬇️⬇️
ЦЕНТРИФУГА.